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胺类环氧固化剂胺值测定3-(新闻)

发布时间:2022年08月09日    点击:[3]人次

胺类环氧固化剂胺值测定3

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应okmart.com。

1、与羰基反应的测定方法

伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O

伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水

再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍说,也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后,用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

2、亚硝酸法(范斯莱克法)

伯胺(主要是脂肪胺)与亚硝酸反应释出氮,而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释出氮。测定生成的N的体积,即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的测定方法

在有伯胺、仲胺存在下测定叔胺含量时,可先使伯胺及仲胺与乙酸酐反应,生成乙酰化产物,以排除伯胺及仲胺的影响。

乙酰化产物不显碱性,不能被酸中和。而叔胺不能产生乙酰化反应,但它可以与乙酸反应:

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

该产物可用高氯酸-乙酸标准溶液滴定,过量的乙酸酐无干扰,有时可使终点更为敏锐。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH

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